程序升溫脫附(TPD)
程序升溫脫附技術(shù)也叫熱脫附技術(shù),是近年發(fā)展起來(lái)的一種研究催化劑表面性質(zhì)及表面反應特性的手段。表面科學(xué)研究的一個(gè)重要內容,是要了解吸附物與表面之間成鍵的本質(zhì),吸附在固體表面上的分子脫附的難易,主要取決于這種鍵的強度,熱脫附技術(shù)還可以從能量角度研究吸附劑表面和吸附質(zhì)之間的相互作用。
TPD提供的信息
TPD對于了解催化劑表面上的吸附物種及其性質(zhì),是一種很有用的技術(shù),從研究、分析TPD譜圖至少可以獲得以下幾個(gè)方面的信息:吸附類(lèi)型(活性中心的)的個(gè)數,吸附類(lèi)型的強度(中心的能量);每個(gè)吸附類(lèi)型中質(zhì)點(diǎn)的數目(活性中心的密度);脫附反應的級數;表面能量分析等方面的信息。
通過(guò)對TPD的圖譜,可以發(fā)現,根據TPD的曲線(xiàn)上峰的數目,峰的位置和峰面積大小就可以回答吸附物種的數量以及其近似濃度大??;通過(guò)不同的初始覆蓋度或不同的升溫速度可以求出各個(gè)物種的脫附活化能,因而就可以評價(jià)物種與表面鍵合的強弱根據解析動(dòng)力學(xué)的研究以及結構其他手段(如紅外吸收光譜、核磁共振、質(zhì)譜等),可以對反應級數、物種的形態(tài)得到解釋。
TPD技術(shù)優(yōu)點(diǎn)
TPD技術(shù)優(yōu)點(diǎn)主要在于:設備簡(jiǎn)單易行、操作便利。不受研究對象的限制,幾乎有可能包括所有的使用催化劑,可用于研究負載型或非負載型的金屬、金屬氧化物催化劑等;從能量的角度出發(fā),原味地考慮活性中心和與之相應表面反應,提供有關(guān)表面結構的眾多情報,很容易改變實(shí)驗條件,如吸附條件、升溫速度與程序等,從而可以獲得加豐富的資料;對催化劑制備參數非常敏感,有著(zhù)高度的鑒別能力;在同一裝置中,還可以進(jìn)行測定催化劑其他性質(zhì)(如活性表面積、金屬分散度)以及催化劑中毒,再生等條件的研究等。
北京彼奧德PCA-1200化學(xué)吸附儀不僅可以實(shí)現TPD實(shí)驗,還能完成TPR/TPO/TPS、脈沖滴定、金屬分散度、比表面表征等實(shí)驗。該儀器自動(dòng)化程度高:高集成全自動(dòng)儀器,TCD熱導檢測器開(kāi)啟關(guān)閉、溫度控制、流量控制等均為軟件實(shí)現,減少人為測試誤差。1-5℃/min的程序升溫也可保證線(xiàn)性較好,使實(shí)驗分峰準確。