分析程序升溫脫附的試驗步驟及優(yōu)點(diǎn)

　　程序升溫脫附(temperatureprogrammeddesorption—TPD)將已吸附吸附質(zhì)的吸附劑或催化劑按預定的升溫程序(如等速升溫)加熱，得到吸附質(zhì)的脫附量與溫度關(guān)系圖的方法。

　　主要用于考察吸附質(zhì)與吸附劑或催化劑之間的結合情況，可獲得催化表面活性中心，表面反應等方面的信息。脫附譜包括的信息有峰的數目(與結合狀態(tài)數有關(guān))，峰極大處的溫度值和各種結合狀態(tài)的分子數(正比于每個(gè)峰的面積)。對圖譜隨加熱速度和初始覆蓋度變化的分析，可得出旬一結合狀態(tài)的其他信息，如脫附活化能，脫附速率常數的指前因子禮脫附動(dòng)力學(xué)級數。

　　程序升溫脫附實(shí)驗主要包括以下主要步驟：催化劑表面凈化（這一點(diǎn)在以TCD為檢測器的時(shí)候尤為重要）、一定條件下探針?lè )肿拥奈?、程序升溫脫附，同時(shí)記錄探針?lè )肿用摳脚c溫度變化的曲線(xiàn)。

　　具體而言，首先催化劑需要在一定溫度的條件下，使用惰性氣體吹掃來(lái)除去表面物理吸附的H2O、CO2等雜質(zhì)分子，而后繼續在惰性氣體吹掃下使溫度變化到所需要的吸附溫度，然后通入含有探針?lè )肿拥臍怏w，使催化劑表面達到吸附飽和，再通入惰性氣體將管路和催化劑表面參與的一些探針?lè )肿映?，待檢測器中基線(xiàn)穩定后，開(kāi)始升溫，同時(shí)記錄探針?lè )肿用摳降那闆r。

　　程序升溫脫附主要優(yōu)點(diǎn)如下：

　　1、設備操作易行（PCA1200程序升溫化學(xué)吸附儀在市場(chǎng)上已占大部分份額）；

　　2、操作方便、測試結果準確、圖譜可作數值解析，便于定性及定量分析，研究范圍大，幾乎包括所有實(shí)用催化劑；

　　3、從能力角度出發(fā)，原位考察吸附分子和固體表面的反應情況，可提供有關(guān)表面結果的諸多信息；

　　4、對催化劑制備參數非常敏感，高度的鑒別能力。